矿石中八大贵金属（金、银、铂、钯、铑、钌、锇、铱）的化验核心是样品精准制备 + 前处理富集 + 仪器定量检测，因尾矿基质复杂（含大量硅酸盐、硫化物等杂质），贵金属含量通常极低（多为 ppm 或 ppb 级），需通过富集手段消除基质干扰，以下是完整化验流程和实操要点。

样品制备（核心前提：保证代表性）

取样与缩分：尾矿堆存在粒度、成分不均匀性，需按四分法缩分，从大量尾矿中逐级缩减至测试用量，确保样品能代表整体尾矿的贵金属含量；取样量不低于 1kg，避免局部偏差。

破碎与研磨：将缩分后的样品破碎至 20mm 以下，再用玛瑙球磨机研磨至200 目（0.074mm） 细度，玛瑙材质可避免金属污染；研磨后混合均匀，装入洁净聚乙烯瓶备用。

样品干燥：称取测试样品前，需在 105℃烘箱干燥 2 小时，去除水分，避免水分影响称量精度和后续消解效果。

前处理方法（关键步骤：富集贵金属、消除基质干扰）

尾矿基质复杂，直接检测会因杂质干扰导致结果偏低或失真，需根据贵金属种类选择前处理方法，常用以下 2 类：

火法富集（铅试金法）—— 首选方法，适合多元素同时富集这是贵金属化验的经典方法，能同时富集金、银和全部铂族金属（铂、钯、铑、钌、锇、铱），尤其适合低含量尾矿。

步骤：将尾矿样品与熔剂（碳酸钠、氧化铅、硼砂等）混合，放入石墨坩埚，在 1000-1200℃马弗炉中熔融；熔融过程中，铅还原成金属铅，形成 “铅扣”，贵金属会选择性溶解在铅扣中，与脉石杂质分离；冷却后敲出铅扣，去除表面熔渣，再将铅扣放入灰皿，在 900℃进行灰吹，铅氧化成氧化铅挥发，残留的贵金属形成 “贵金属合粒”。

注意：锇、钌在高温下易挥发损失，需在熔剂中加入硫化物或密封灰吹，减少挥发。

湿法消解（酸溶 / 碱熔法）—— 适合特定元素或批量样品针对不同尾矿基质选择消解体系，避免单一酸无法溶解的问题：

王水消解：称取 10-20g 尾矿样品，加入王水（盐酸：硝酸 = 3:1），在电热板上加热回流 2-4 小时，可溶解金、银、铂、钯；但铑、钌、锇、铱难溶于王水，需后续补加氢氟酸、高氯酸或采用微波消解。

碱熔法：对于含硅酸盐、氧化铝较多的尾矿，用过氧化钠或氢氧化钠作为熔剂，在镍坩埚中熔融，冷却后用酸浸取，可分解难溶矿物，释放铑、铱等铂族金属。

微波消解：密闭高压环境下，用混合酸（王水 + 氢氟酸 + 高氯酸）消解，效率高、试剂用量少，能有效减少锇、钌挥发，适合痕量分析。

仪器检测方法（定量分析，按含量选择对应方法）

贵金属合粒或消解液需通过专业仪器检测，不同元素含量对应不同方法，确保检测精度：

金、银检测 —— 原子吸收分光光度法（AAS）含量较高（ppm 级）时，将贵金属合粒溶解于王水，定容后用火焰原子吸收仪检测；含量极低（ppb 级）时，采用石墨炉原子吸收仪，灵敏度更高。

铂族金属（铂、钯、铑、钌、锇、铱）检测 —— 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）这是铂族金属痕量分析的首选方法，检出限可达 ppb 级，能同时测定多种元素；将前处理后的溶液稀释至合适浓度，通过 ICP-MS 检测，利用标准曲线法定量；锇、钌需单独处理，可通过蒸馏法分离后，用 ICP-MS 或分光光度法检测。

辅助方法 —— 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）适合贵金属含量较高（ppm 级以上）的尾矿样品，检测速度快、线性范围宽，可同时测定多元素，成本低于 ICP-MS。

质量控制（确保结果准确可靠）

空白试验：每批次样品需做 2-3 个试剂空白，消除试剂、器皿带来的污染。

平行样测定：同一样品至少做 2 份平行测试，相对偏差需控制在 5% 以内（低含量样品可放宽至 10%）。

标准物质校准：使用有证标准物质（如 GBW07293、GBW07294 等贵金属尾矿标准物质），随样品一同检测，验证方法准确性。

回收率试验：在样品中加入已知量的贵金属标准溶液，测定回收率，回收率需在 90%-110% 之间，确保前处理无明显损失。