粉末SEM微观形貌检测 粉末XRD晶体组成检测

粉末SEM微观形貌检测

核心流程

样品制备

干燥处理：真空干燥（80℃，2h）去除水分，避免电子束轰击时样品变形

分散方法：超声分散（乙醇介质，功率300W，时间5min）后滴在硅片上自然晾干

喷金处理：离子溅射仪喷金（厚度5-10nm），增强导电性（适用于非导电粉末）

关键观察指标

颗粒形状：球形、片状、针状、不规则形（如硅粉多为类球形，碳酸钙有纺锤形/立方体）

表面特征：光滑度、孔隙、团聚情况（如纳米粉末易团聚形成“葡萄状”结构）

粒径分布：通过ImageJ软件统计100个以上颗粒直径，计算D50（与激光粒度仪结果对比验证）

典型应用案例

锂电池材料：观察硅碳负极颗粒的包覆完整性（SEM下可见碳层厚度约20nm）

药物制剂：检测微球载药颗粒的表面孔隙率（影响药物释放速率）

粉末XRD晶体组成检测（以X'Pert Pro为例）

测试流程与参数

样品制备

粉末研磨至粒径＜5μm（玛瑙研钵），避免颗粒度过大导致峰形宽化

压片法：将粉末填入样品槽（深度0.5mm），用玻璃片压平（无纹理面朝下）

仪器参数设置

据分析方法

物相鉴定：使用Jade软件比对PDF卡片（如α-Si的特征峰2θ=28.44°，对应晶面（111））

结晶度计算：结晶峰面积/(结晶峰面积+非晶峰面积)×100%（如石英结晶度＞95%，无定形SiO₂无明显峰）

晶格参数精修：Rietveld全谱拟合（Topas软件），计算晶胞体积偏差＜0.1%

关键应用场景

杂质检测：如硅粉中石英杂质（2θ=26.6°）的含量（XRD检测限约0.5%）

相变分析：钛酸锂（Li₄Ti₅O₁₂）在循环过程中的晶型稳定性（峰位偏移＜0.1°为合格）

晶粒尺寸计算：根据谢乐公式D=Kλ/(βcosθ)，其中β为半高宽（需扣除仪器宽化）

注意事项

择优取向：对于片状/针状粉末，需旋转样品台（每30°扫描一次取平均）

湿度影响：易吸水样品（如黏土矿物）需在真空干燥器中保存，测试前120℃烘干2h