液体硅酸钠检测 固体硅酸钠检测 水玻璃检测
根据工业硅酸钠 国标GB/T 4209-2008 ,40Be硅酸钠固含量≥34.2%,但是不会有65%那么高。我们也很好奇客户是如何测量到65%固含呢。
经过了解,原来客户技术人员是将液体硅酸钠(水玻璃)放入烘箱,高温烘烤到固体后得到的质量作为固含总量。很显然这份固含里面是有水分没有充分干燥的,得出的数据自然偏高。那水玻璃溶液里面硅酸钠的含量应该如何测量呢?
在工业硅酸钠 国标 GB/T 4209-2008中,对测量方法做了详尽的说明:
硅酸钠固含量是由氧化钠含量和二氧化硅含量相加得到的数!
其中, 氧化钠(Na2O)含量的测定
(2.1 ) 方法提要
以甲基红为指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定总碱度。
(2.2) 试剂和材料
(2.2.1) 盐酸:c(HCl)浓度约0.2mol/L标准滴定溶液。
a.配制:量取18mL盐酸,注入1000mL蒸馏水中,摇匀。
b.标定:称取在270℃-300℃温度下灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.4g±0.0001g,溶于50mL蒸馏水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用配制好的盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色。煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。
c.计算:以mol/L计的盐酸标准滴定溶液的实际浓度c按式(1)计算。
………………………(1)
式中:m—无水碳酸钠的质量,g;
V1—滴定所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,mL;
V2—空白试验消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,mL;
0.05299—与1.00 mL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1.0000mol/L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。
(2.2.2) 甲基红:1g/L乙醇溶液。
(2.3) 分析步骤
(2.3.1) 试验溶液的制备:称取5g±0.0002g试样,移入250mL容量瓶中,用蒸馏水溶解,稀释至刻度,摇匀,此溶液试验溶液为A。
(2.3.2 ) 用移液管取50mL试验溶液A置于300mL锥形瓶内,加10滴甲基红指示剂。用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为微红色即为终点。滴定后溶液为试验溶液B。保留此溶液供测定二氧化硅含量用。
(2.4) 分析结果的表述
以质量百分数表示的氧化钠(Na2O)含量(X1)按式(2)计算。
……………………(2)
式中:X1—氧化钠(Na2O)含量,%;
C—盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
V—滴定所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,mL;
m—试样的质量,g;
0.03099—与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1.0000mol/L]相当的以克表示的氧化钠的质量。
(2.5) 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的差值不大于0.1%。
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